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10-14
液相色譜法是一種廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)的分析分離技術(shù),制藥行業(yè)現(xiàn)在幾乎*將HPLC用作色譜技術(shù)。因?yàn)樗梢赃M(jìn)行高效分離分析,提供所需的精確結(jié)果,可用于在生產(chǎn)過程中定量和定性分析成品藥及其成分。這是通過混合物中成分的分離、量化和鑒定來實(shí)現(xiàn)的,可用于揭示藥物的特性并監(jiān)測疾病治療的進(jìn)展。該技術(shù)的工作原理是混合物中的成分被不同程度地吸引到固定相的吸附劑表面,這取決于它們各自的極性和結(jié)構(gòu)特征;對固定相具有更高親和力的組分將比對流動(dòng)相具有更高親和力的組分更慢地沿色譜柱向下遷移。HPLC的主要...
10-8
1選擇色譜醇的溶劑作為流動(dòng)相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動(dòng)相,應(yīng)避免不必要的浪費(fèi),防止污染環(huán)境,危害身體健康。應(yīng)該根據(jù)樣哦數(shù)量,計(jì)算需要使用的溶劑體積,添加適量流動(dòng)相到試劑瓶中作為流動(dòng)相。因?yàn)橛行┯袡C(jī)溶劑長期放置易變質(zhì),比如四氫呋喃在光照下就容易變質(zhì),甲醇或乙醇長期放置會(huì)生成酯類,乙腈水溶液會(huì)分解為醋酸與氨,在分析時(shí)導(dǎo)致基線抬高,對一些分析,特別是質(zhì)譜分析造成影響。高效液相色譜流動(dòng)相的選擇原則2配置某些酸或堿性流動(dòng)相時(shí)要考慮色譜柱的使用pH范圍有些酸并不適宜作為流動(dòng)相,如鹽...
9-26
液相色譜儀是分析工作者常用的“一門技術(shù)”。本人工作15.5年,深感何時(shí)能將液相做到有“打游戲”感覺時(shí),便是到了游刃有余、駕輕就熟的境界?,F(xiàn)今的液相軟件均已具備了強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能,如能庖丁解牛般使用,便可將此測定做到事半功倍、輕松自如。一、水相中的溶質(zhì)溶解方式水相中需溶解的無機(jī)鹽和表面活性劑等固體溶質(zhì),建議采用加熱法,不建議采用振搖、超聲等方式。因此種方式的溶解,溶質(zhì)可能處于“臨界膠團(tuán)濃度”,其后一旦遇到某特殊情形(如遇有機(jī)溶劑、溫度劇降等),極易析出少量結(jié)晶;而一旦析出,便...
9-23
12孔氮吹儀主要用于大批量樣品的濃縮或制備(如藥物篩選、激素分析、液相、及質(zhì)譜分析中的樣品制備)。工作原理:通過將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻妫箻悠分械娜軇┛焖僬舭l(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品,省時(shí)高效。12孔氮吹儀的優(yōu)點(diǎn):1、一次可處理多個(gè)樣品,在多因素、多水平的重復(fù)實(shí)驗(yàn)中優(yōu)勢更為明顯。2、實(shí)驗(yàn)操作簡潔、靈活??梢圆皇芗s束地注冊會(huì)計(jì)隨時(shí)調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。3、實(shí)驗(yàn)中不需要操作者長時(shí)間的維護(hù),節(jié)省人力...
9-22
液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作(師傅教錯(cuò)了?),經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些步驟,往往得不償失,哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?液相使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意?本文一一告訴你哦!流動(dòng)相不過濾因?yàn)閴m埃或其它任何雜質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,...
9-20
1)流動(dòng)池內(nèi)有氣泡如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動(dòng)池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動(dòng)池內(nèi),也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(最好不連接色譜柱);或者啟動(dòng)輸液泵的同時(shí),用手指緊壓流動(dòng)池出口,使池內(nèi)增壓,然后放開??煞磸?fù)操作數(shù)次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動(dòng)池破裂。2)流動(dòng)池被污染無論參比池或樣品池被污染,都可...
9-16
逆流色譜的原理和發(fā)展逆流色譜的原理和發(fā)展原文:F.EdwardChouThePrinciplesandDevelopmentofCountercurrentChromatography逆流色譜的原理和發(fā)展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色譜(例如HPLC)技術(shù)的人都很容易理解逆流色譜液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取為化學(xué)家們分離大量的化學(xué)物質(zhì)提供了一個(gè)簡單的方法,而且使用的溶劑最少。把樣品溶在兩相溶劑系統(tǒng)中,振搖...
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