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紫外吸收檢測(cè)器ultravioletabsorptiondetector簡稱紫外檢測(cè)器(UV),是基于溶質(zhì)分子吸收紫外光的原理設(shè)計(jì)的檢測(cè)器。因?yàn)榇蟛糠殖R娪袡C(jī)物質(zhì)和部分無機(jī)物質(zhì)都具有紫外吸收性質(zhì),所以該檢測(cè)器是液相色譜中應(yīng)用zui廣泛的檢測(cè)器,幾乎所有液相色譜儀都配置了這種檢測(cè)器。示差檢測(cè):是通用型檢測(cè)器,凡具有與流動(dòng)相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。目前,糖類化合物的檢測(cè)大多使用此檢測(cè)系統(tǒng)(當(dāng)然現(xiàn)在糖類elsd很普遍)。紫外:只要具有光吸收的都可以.示差:...
3-27
液相色譜儀是一種常用的分析儀器,主要由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成,被廣泛用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域中。1、柱壓高原因(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);(2)樣品污染沉積。處理對(duì)于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗...
3-23
在過去的二十多年中,固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離,吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步一、填料保留目標(biāo)化合物1、活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。2、上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。3、淋洗----zui大程度除去干擾物。...
3-19
干式氮吹儀是一種常用的氮吹儀產(chǎn)品,可以將氮?dú)獯等爰訜針悠繁砻?,使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的。干式氮吹儀工作原理氮吹儀的工作原理是通過將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻?,使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。通常使用氮吹儀來代替過去常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,寶晶氮吹儀能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品,使樣品制備時(shí)間大為縮短,并且具有省時(shí),易操作,快捷的特點(diǎn)。干式氮吹儀加熱方式1.水浴加熱通常是把需要加熱的試管放置于盛水的燒杯中,熱源對(duì)水...
3-16
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)?!氨A簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通...
3-13
1.選擇SPE小柱或?yàn)V膜首先應(yīng)根據(jù)待測(cè)物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì),選擇對(duì)待測(cè)物有較強(qiáng)保留能力的固定相。若待測(cè)物帶負(fù)電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測(cè)物,可用反相填料萃取。SPE小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測(cè)物的濃度大小而定。對(duì)于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。2.活化萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5~10ml溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機(jī)溶劑沖洗填料,因?yàn)榧状寄軡櫇裎絼┍砻?并滲透到非極性的硅...
3-9
液相色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要留意:液相色譜柱柱性能可能由于所使用的樣品、活動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。1、樣品的前處理:a、使用活動(dòng)相溶解樣品。b、使用予處理柱除往樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除往微粒雜質(zhì)。2、活動(dòng)相的配制:液相色譜是樣品組分...
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