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6-20
1、管路阻塞阻塞是管路的主要故障。管路*或部分阻塞是由下列原因引起的:①沒有很好過濾活動相;②樣品中有微粒;③泵或進樣器墊圈產生碎片;④預柱、護柱和分析柱中漏出填料;⑤毛刺和銼屑進進;⑥活動相中的結晶鹽;⑦微生物⑧系統(tǒng)中進進了其它顆粒性物質系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見,常見的是燒結過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結過濾器或過濾片(孔徑2-10um)能往掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管徑)。管路*阻塞,壓力會忽然升高,超壓。部分阻塞開始不明顯,不斷滯留在液流中的微粒壓力會慢慢升高,...
6-12
液相色譜儀輸液泵的類型及特點液相色譜儀的輸液泵有兩種類型,即通常稱謂的恒流泵和恒壓泵。恒流泵使輸出的液體流量穩(wěn)定;而恒壓泵則使輸出的液體壓力穩(wěn)定。恒流泵中有往復泵,注射泵;恒壓泵有氣動放大泵。1、往復泵在hplc中應用zui多的是往復泵,這種泵使用帶有往復活塞或柔韌隔膜的小體積泵室。往復泵有兩類,一種是活塞式,另一種是隔膜式。前者的活塞直接和流動相接觸;后者的活塞是通過某種介質推動隔膜,隔膜再壓縮或吸入流動相。2、累積型往復泵累積型往復泵有兩個泵頭,以串聯(lián)方式連接在一起,這樣...
6-2
液相色譜儀分析中自動進樣器除機械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法方面也可能出現(xiàn)相應的問題。下表根據(jù)自動進樣器的設計特點,歸納總結了試驗過程中可能出現(xiàn)的問題。故障種類故障現(xiàn)象解決辦法滯后體積進樣環(huán)體積小于100µL時,滯后體積的影響才可以近似不計,導致系統(tǒng)適應性問題采用細內徑色譜柱時,更換較小的進樣環(huán),減小滯后體積樣品瓶過滿樣品瓶中部分真空,進樣重復性變差一般裝樣量在樣品瓶的一半到到3/4之間較為適宜進樣針深度吸不到或者部分吸取樣品,進樣針針尖堵塞仔細設定調整...
6-1
中低壓模擬移動床是一種可以用于層析、吸附、離子交換、梯度洗脫等連續(xù)運行的色譜設備主體。與吸附劑結合,多個單體柱組合,通過“模擬移動”工藝可以實現(xiàn)、廉價、連續(xù)分離。中低壓模擬移動床色譜設備的zui基本功能是能夠實現(xiàn)分離技術工業(yè)化與連續(xù)化。中低壓模擬移動床主要應用在制糖工業(yè)上,在糖醇分離中果糖與葡萄糖的分離。中低壓模擬移動床色譜設備特點及優(yōu)勢明顯,可連續(xù)分離操作;可根據(jù)生物、藥物活性成分的種類調試不同的分離方法;制備效率高,提純效果較一般工業(yè)制備色譜分離高出40%;運行成本低,使...
5-23
填充劑的要求zui常用的色譜柱填充劑為化學鍵合硅膠。反相色譜系統(tǒng)使用非極性填充劑,以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為常用,辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠(如氰基鍵合硅烷和氨基鍵合硅烷等)也有使用。正相色譜系統(tǒng)使用極性填充劑,常用的填充劑有硅膠等。離子交換色譜系統(tǒng)使用離子交換填充劑;分子排阻色譜系統(tǒng)使用凝膠或高分子多孔微球等填充劑;對映異構體的分離通常使用手性填充劑。填充劑的性能(如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等)以及色譜柱的填充...
5-16
液相色譜儀輸液泵按輸出液恒定因素可分恒壓泵和恒流泵。對液相色譜儀來說,輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要,因為流速的變化會引起溶質的保留值的變化,而保留值是色譜定性的主要依據(jù)之一,因此恒流泵應用更廣泛。恒流泵有單活塞往復泵、雙活塞往復泵和隔膜型往復泵等。一、單活塞往復泵:在單活塞往復泵的活塞柱的一端有一個偏心輪,偏心輪連在電動機上,電動機帶動偏心輪轉動時,活塞柱則隨之往復移動。在活塞的另一端有兩個單向閥,其中一個單向閥(入口單向閥)與流動相連通,為活塞的流動相入口;另一個單向閥(出口...
5-9
制備型液相色譜儀種類有多種。1、按分離目的可分:實驗室制備型液相色譜儀和工業(yè)制備型液相色譜儀。2、按產地可分:國產制備型液相色譜儀和進口制備型液相色譜儀。3、按應用范圍可分:制備型液相色譜儀和制備型液相通用色譜儀。4、按分離對象的屬性可分:有機物制備型液相色譜儀和無機物制備型液相色譜儀。5、按分離原理可分:制備型液相分配色譜儀、制備型液相離子交換色譜儀和制備型液相凝膠色譜儀。6、按用途可分:生物色譜儀、制藥色譜儀、化工色譜儀、食品色譜儀、氨基酸色譜儀和蛋白質色譜儀等。
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